水产品中硫丹检测方法改进

  硫丹是一种有机氯杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，持效期长，在肉食性的水产品中容易富集。鳗鲡是肉食类鱼，生长周期达到数年，具有较高的营养价值。在按标准 《SC/T 3039-2008水产品中硫丹残留量的测定》对鳗鲡中的硫丹残留进行测定时，加标回收率偏低，无法达到70%，故对该标准的前处理和色谱条件进行优化。

  改进后的方法如下：

  1、提取：称取粉碎好的试样3.00 g，放入50 mL具塞离心管中，加入5 mL三级水，再加入15 mL乙腈(色谱纯)，摇匀，再3000 r/min均质30 S，再超声波提取20 min，加入3 g氯化钠，摇匀，以3500 r/min离心5 min，在4℃的冰箱中冷藏30 min，取乙腈层10 mL，在50 ℃水浴氮吹浓缩至约0.5 mL，用乙腈定容至1 mL，再以4000 r/min冷冻离心5 min，取上清液上机测试。

  2、测定：经比较HP-5型和HP-1701型毛细管色谱柱，发现HP-1701型毛细管柱分离效果更好，气相色谱条件为：石英毛细管色谱柱：Rtx-1701,30m×0.25mm×0.25µm，初始柱温150℃保持1min，然后以10℃/min速率升至260℃保持7min。进样口温度260℃，ECD检测器温度300℃，载气氮气，流量为1.2mL/min,吹扫气：氮气60mL/min，进样方式，不分流进样，进样1µL。

  3、加标回收试验：用市场采购的鳗鲡阴性样品制备均匀样品进行加标试验，加标浓度为0.001 mg/kg时，回收率为90.7%，满足水产品中硫丹残留量检测的要求。

  经过改进前处理和优化气相色谱条件，本方法的检出限为0.0003 mg/kg，定量限为0.001 mg/kg，回收率满足检测要求，无须层析净化，节省前处理时间。